使用
日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀做測(cè)量試驗(yàn)時(shí)有誤差是在所難免的，這是科學(xué)的操作使用方法也無(wú)法避免的，我們也就應(yīng)該正視這誤差，所能做的就是盡量正確的使用與操作，將可能的誤差降至小，這樣也就更加利于我們的工作了。
首先我們來(lái)回顧下哪些因素會(huì)影響日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)量誤差精度：
1.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小，根據(jù)試液含水量的多少來(lái)決定。
3.卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有：
(1)依靠人的視覺(jué)觀察溶液顏色突變的目視法；
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定)；
(3)以永停終點(diǎn)法又稱(chēng)為死停終點(diǎn)法為基礎(chǔ)，微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
4.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
5.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測(cè)量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
6.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。
7.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
8.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
9.在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí)，要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
10.卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
11.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
12.能被碘還原者，如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮，可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。
14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
15.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。
如何減少日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量誤差
測(cè)量水分的儀器在很多領(lǐng)域里都是*的儀器，畢竟這些領(lǐng)域?qū)λ值囊笠彩欠浅?yán)格的，所以我們也只要完成了水分的測(cè)量工作，才可能在后完成相應(yīng)的工作。而對(duì)于這個(gè)水分的測(cè)量來(lái)說(shuō)，我們需要用到的是水分測(cè)定儀了。
水分測(cè)定儀是一款很實(shí)用的儀器，而我們知道無(wú)論是對(duì)于什么樣的測(cè)量?jī)x器來(lái)說(shuō)，在測(cè)量的過(guò)程里，它都是可能存在著誤差的，而更多的誤差自然的是不利于我們的使用以及工作的，所以我們也就需要考慮如何減小水分測(cè)定儀在使用中的誤差問(wèn)題。
首先是正確使用以及儀器正確操作的問(wèn)題，儀器的正確使用以及正確的操作還是可能會(huì)對(duì)儀器的測(cè)量結(jié)果造成影響的，所以你如果是一個(gè)測(cè)量的人員的話，那么你也就應(yīng)該將自己的工作做的更加的專(zhuān)業(yè)。
還有一個(gè)你需要注意的問(wèn)題是在測(cè)量過(guò)程里讀取數(shù)據(jù)的方式，讀取數(shù)據(jù)的過(guò)程其實(shí)也是可能帶來(lái)一定的誤差的，所以我們自然的也就需要做到正確的讀取數(shù)據(jù)，從而可以盡可能地減少誤差。
